VIÊN NÉN PROPYLTHIOURACIL
Tabellae Propylthiouracili
Là viên nén chứa propylthiouracil.
Chế phẩm phải đáp
ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”
(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm
lượng propylthiouracil, C7H10N2OS,
từ 92,5 đến 107,5% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính
chất
Viên nén màu trắng.
Định
tính
A. Lắc kỹ một
lượng bột viên đã nghiền mịn tương
đương với khoảng 50 mg propylthiouracil với 20
ml methanol (TT). Lọc và
bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến
khô. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của
cắn phải phù hợp với phổ hồng ngoại
của propylthiouracil chuẩn đối chiếu.
B. Trong phần định
lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ
của dung dịch thử phải tương đương
với thời gian lưu của pic propylthiouracil trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ
hoà tan
Thiết
bị:
kiểu giỏ quay.
Môi
trường hoà tan: 900 ml nước.
Tốc
độ quay:
100 vòng/phút.
Thời
gian:
30 phút.
Cách
tiến hành:
Lấy một phần môi trường
đã hoà tan mẫu thử, lọc, bỏ dịch lọc đầu.
Pha loãng một thể tịch dịch lọc với nước (nếu cần) để
có được nồng độ propylthiouracil khoảng 5µg/ml.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của
dung dịch thu được ở bước sóng cực
đại khoảng 274 nm, trong cốc đo dày 1 cm, dùng nước
làm mẫu trắng. So sánh với dung dịch chuẩn propylthiouracil
có nồng độ tương đương pha trong nước.
Tính lượng propylthiouracil, C7H10N2OS,
đã hòa tan trong mỗi viên dựa
vào các độ hấp thụ đo được và nồng
độ propylthiouracil của
dung dịch chuẩn.
Yêu
cầu:
Không được ít hơn 85,0% lượng propylthiouracil,
C7H10N2OS, so với lượng ghi
trên nhãn được hòa tan trong 30 phút.
Định
lượng
Tiến hành bằng phương
pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Dung
dịch đệm phosphat 0,025 M: Cân chính xác 3,40 g kali dihydrophosphat (TT) vào trong một cốc có mỏ
1000 ml, thêm 500 ml nước,
khuấy cho tan hoàn toàn, điều chỉnh đến pH
4,6 bằng acid phosphoric (TT) hoặc dung dịch natri hydroxyd
0,1 N (TT),
thêm nước vừa
đủ 1000 ml, trộn đều,lọc.
Pha
động: Hỗn
hợp gồm 80 thể tích dung
dịch đệm phosphat 0,025 M và 20 thể tích acetonitril (TT).
Dung
dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 25 mg propylthiouracil chuẩn
vào bình định mức 50 ml, thêm 5 ml methanol (TT), siêu âm trong 5 phút để hoà tan, thêm 25
ml nước và lắc trong 15 phút, thêm nước đến vạch,
lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dịch trên cho vào
bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến định
mức, lắc đều.
Dung
dịch thử:
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên tương đương với khoảng 50 mg propylthiouracil
vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm trong 5 phút để hoà tan, thêm 50
ml nước và lắc trong 20 phút, thêm nước đến định
mức. Lắc đều, lọc. Lấy chính xác 10 ml
dịch lọc thu được cho vào bình định
mức 100 ml và pha loãng bằng nước
đến vạch, lắc đều.
Điều
kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (10 cm x 4,6
mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ tử
ngoại đặt ở bước sóng 272 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 µl
Cách
tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích
hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc
ký với dung dịch chuẩn, hiệu lực của cột
được xác định từ pic đáp ứng của
dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết không được
ít hơn 3500 đĩa lý thuyết; hệ số
đối xứng thu được từ pic
propylthiouracil không được lớn hơn 2,0 và
độ lệch chuẩn tương đối của diện
tích pic trên sắc ký đồ từ các lần tiêm lặp
lại không được lớn hơn 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt
với dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
Tính hàm lượng propylthiouracil,
C7H10N2OS, dựa vào diện tích pic
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung
dịch chuẩn và hàm lượng C7H10N2OS
trong propylthiouracil chuẩn.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Điều
trị Basedow, cường giáp.
Hàm lượng thường dùng
25mg, 50mg